用光学显微镜(400倍左右倍率)可准确地测量出阳极氧化膜(多孔型阳极氧化膜)的厚度。从几微米到几十微米,可以精确到1/10μm。简便的测量方法有涡流测厚仪法。阳极氧化膜采用的无镍封闭剂的测量也比较复杂。涡流测厚仪可简单直接地对氧化膜进行测量。阻挡层的厚度是100~1000A,是阳极氧化膜厚度的1/1000左右,所以用光学显微镜是无法测量的。
一般来说,观察细小的东西我们很快就会想到电子显微镜,用电子显微镜来测量阻挡层的厚度分辨率不够。通常的电子显微镜精确度极限是 10A左右,可测量阻挡层厚度的精度应该在1/10~1A之间。其实电子显微镜虽然不能完全满足精度要求,但实际应用中多使用电子显微镜测量阻挡层厚度。除使用电子显微镜测量外,还有以下的测量方法。
①电解电量计算法;
②光反射法;
③椭偏成像显微法;
④电容法;
⑤阴极还原法;
⑥ Hunter 法;
⑦其他方法。
以上测量方法中的电容法和Hunter 法因为简单而被广泛使用。电容法是将阳 极氧化膜浸入硼酸铵或者酒石酸铵当中,用测定电阻的仪器来测量电容量的方法。电容量(C)的计算见式C=eS/4πd,式中,π是圆周率(约为3.1415);d是阻挡层厚度;e是介电常数(dielectric constant)(e≈8);S是阳极氧化膜的表面积。测量出来C和S的值后,用公式就可算出阻挡层厚度。从公式可以看出,C值大,意味着阻挡层薄;反之,C值小,意味着阻挡层厚。C和d成反比关系。
在硝酸银硫酸混合溶液中,通过浅田法电解着色草酸阳极氧化膜后,用电容法测量阻挡 层的厚度是如何变化的。在硝酸银硫酸混合溶液中用浅田法电解着色阳极氧化膜时。电容值增加到一定值后保持不变。即,用浅田法电解着色草酸阳极氧化膜后,其阻挡层变薄。草酸阳极氧化膜如果在硫酸溶液中交流电解氧化,膜阻挡层厚度也变薄了。因在硫酸溶液中草酸阳极氧化膜进行了交流氧化,草酸阳极氧化膜的阻挡层在硫酸溶液中交流电解时产生变化的缘故,阻挡层厚度减少了。草酸阳极氧化膜在硝酸银硫酸混合水溶液中进行浅田法电解着色时,草酸阳极氧化的阻挡层变化,与在硫酸溶液中再次交流阳极氧化的变化的情况就很相似了。
用电容测量法对绝缘物薄膜的厚度进行测量,在阳极氧化行业以外也得以使用,是一种常用的薄膜测量方法。与此对应的是,Hunter 法是只应用于阳极氧化行业的特殊测量方法,作为阳极氧化行业的专业人士务必对此测量法有所了解,这是阳极氧化研究论文引用最多的阻挡层测量方法。
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